氟尼辛葡甲胺的制備_氟尼辛葡甲胺配伍表

來源：ChemicalBook

背景及概述[1]

氟尼辛葡甲胺屬獸用類抗炎鎮痛藥，具有解熱、消炎和鎮痛作用，單獨或與抗生素聯 合用藥能夠明顯改善臨床癥狀，并可以增強抗生素的活性。獸醫臨床上常用于緩解馬的內臟 絞痛、肌肉與骨骼紊亂引起的疼痛及抗炎；牛的各種疾病感染引起的急性炎癥的控制，如蹄 葉炎、關節炎等，另外也可用于母豬乳房炎、子宮炎及無乳綜合征的輔助治療。

制備[1-2]

報道一

氟尼辛的制備：

(1)向1000mL裝有回流管的反應瓶內加入500g純化水，55.1g2-氯煙酸、122.6g2-甲 基-3-三氟甲基苯胺、0.6g對甲苯磺酸，0.28g氧化銅，攪拌升溫至回流，保溫反應4小時。

(2)反應液降溫至50℃以下，向反應液中滴加25％氫氧化鉀溶液，調節pH值至 10.0～11.0，調節完畢繼續攪拌降溫至20℃以下，充分攪拌1小時，抽濾，濾餅主要為過量2- 甲基-3-三氟甲基苯胺，可回收繼續使用。

(3)向濾液內滴加30％硫酸調pH值至5.0～6.0，充分攪拌析晶1小時，抽濾，濾餅用 300g純化水攪拌洗滌30分鐘，過濾，烘干。得94.5g產品，收率91％，HPLC純度99.1％。

氟尼辛葡甲胺的制備：

(1)向1000mL裝有回流管的反應瓶內加入680mL乙腈，90g氟尼辛，71.6g葡甲胺， 攪拌升溫至75℃，反應液澄清，繼續保溫攪拌2小時。

(2)熱過濾，控溫不低于70℃，用充分預熱過的過濾器將反應液趁熱過濾，濾除體系 內不溶物，濾液倒回反應瓶內，開始靜置，自然降溫，析出晶體后開始攪拌，降至20℃，養 晶1h，抽濾，用乙腈洗滌，干燥，得氟尼辛葡甲胺138.8g，收率93％，HPLC大于99.9％， 產品質量符合EP7.5要求。

報道二、

氟尼辛葡甲胺的制備方法，包括以下步驟：

(1)將2-氯煙酸與2-甲基-3-三氟甲基苯胺加入氫氧化鈉水溶液中攪拌，所述的2-氯煙酸與2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩爾比為3：1；所述的2-氯煙酸與制備氫氧化鈉水溶液所用的氫氧化鈉的摩爾比為1：2；加入乙二醇以及鏈狀聚乙二醇二烷基醚和催化劑A，所述的鏈狀聚乙二醇二烷基醚的用量為2-氯煙酸投料質量的3％；所述的催化劑A為對甲苯磺酸和氧化銅，所述的對甲苯磺酸和氧化銅的摩爾比為3：1；控制溫度在45℃，反應0.6小時后，調節溶液PH，攪拌后靜置分層，攪拌后過濾，洗滌濾餅，干燥得氟尼辛；

(2)將步驟(1)中所得氟尼辛與N－甲基葡萄糖胺在異丙醇中進行反應，所述的氟尼辛與N－甲基葡萄糖胺的摩爾比為2：1；氟尼辛的質量與異丙醇的體積比為1：11；同時加入麥芽糊精；所述的麥芽糊精與2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩爾比為1：2.5；加熱回流，過濾，降溫，攪拌結晶，待體系溫度降至25℃以下繼續攪拌，晶體抽濾經異丙醇洗滌得到氟尼辛葡甲胺。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201310683096.1 一種氟尼辛葡甲胺的合成方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201811070349.7 一種氟尼辛葡甲胺的制備方

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